10.9
§Þnh lîng nitrogen trong hîp chÊt h÷u c¬
Nitrogen
trong hîp chÊt h÷u c¬ ®îc ®Þnh lîng díi d¹ng amoniac trong amoni sulfat
thu ®îc khi v« c¬ ho¸ c¸c hîp chÊt h÷u c¬ cã chøa nitrogen víi acid sulfuric.
Dông
cô
Bé dông cô ®Þnh lîng nitrogen cã thÓ ®îc
chÕ t¹o nguyªn bé chuyªn dïng cÊt amoniac hoÆc ®îc l¾p ghÐp tõ c¸c dông cô
thuû tinh cÇn thiÕt víi nhau sao cho ®¶m b¶o ®ñ c¸c bé phËn vµ yªu cÇu nh H×nh
10.9. C¸c phÇn b»ng cao su cña thiÕt bÞ nªn ®îc xö lý b»ng c¸ch ®un s«i
10 - 30 phót trong dung dÞch natri
hydroxyd 1 M (TT), tiÕp theo 30 - 60 phót trong níc, cuèi cïng röa l¹i
b»ng níc tríc khi dïng.
A. B×nh Kjeldahl ®Ó v« c¬ ho¸ mÉu thö vµ
thùc hiÖn ph¶n øng.
B. B×nh cÇu ®Ó cung cÊp h¬i níc.
C. PhÇn thu håi h¬i.
D. PhÔu cÊp níc vµo b×nh B.
E. èng dÉn h¬i níc tõ b×nh B sang b×nh ph¶n
øng A.
F. PhÔu cÊp dung dÞch kiÒm vµo b×nh ph¶n
øng A.
G. èng nèi b»ng cao su cã kÑp khãa.
H. Lç nhá cã ®êng
kÝnh b»ng ®êng kÝnh èng cÊp h¬i.
J. èng sinh hµn.
K. B×nh høng dÞch cÊt ®îc.
Ghi chó: §¬n vÞ ®o ghi trong h×nh tÝnh b»ng
milimet (mm).
C¸ch
tiÕn hµnh
NÕu chuyªn luËn riªng kh«ng cã chØ dÉn g×
®Æc biÖt th× tiÕn hµnh
Ph¬ng
ph¸p 1
a. V«
c¬ ho¸
LÊy chÝnh x¸c mét lîng mÉu thö cã chøa
kho¶ng 5 mg nitrogen cho vµo b×nh Kjeldahl A, thªm 1 g hçn hîp kali sulfat khan (TT) (hoÆc natri sulfat
khan) vµ ®ång sulfat (TT) (tû lÖ
10:1) ®· ®îc t¸n nhá, 7 ml acid
sulfuric ®Ëm ®Æc (TT) vµ vµi viªn bi thuû tinh. §Ëy b×nh b»ng mét phÔu cã
cuèng dµi. §Æt b×nh nghiªng 450 trªn ngän löa nhá ®Ó hçn hîp nãng
lªn tõ tõ råi t¨ng dÇn nhiÖt ®é tíi khi s«i vµ tiÕp tôc ®un tíi khi chÊt láng
trong b×nh cã mµu lôc t¬i vµ kh«ng cßn nh÷ng ®èm ®en cña chÊt ho¸ than trªn
thµnh b×nh. NÕu chÊt láng trong b×nh cha chuyÓn sang mµu lôc t¬i, cã thÓ
thªm 1 - 2 ml dung dÞch hydrogen peroxyd
100 tt (TT) khi ®· ®Ó nguéi vµ ®un tiÕp ®Õn khi thu ®îc mµu nµy. §un thªm
30 phót n÷a, ®Ó nguéi.
b.
ChuÈn bÞ cÊt
Thªm 20 ml níc cÊt vµo b×nh Kjeldahl ®·
v« c¬ ho¸, ®Ó nguéi trë l¹i råi l¾p b×nh nµy vµo bé dông cô cÊt ®· ®îc lµm
s¹ch tríc b»ng c¸ch cho h¬i níc ch¹y qua. NÕu bé dông cô cÊt amoniac cã
b×nh ph¶n øng A g¾n liÒn th× dïng 20 ml níc
cÊt ®Ó chuyÓn hçn hîp tõ b×nh Kjeldahl vµo b×nh ph¶n øng.
Cho níc cÊt vµo kho¶ng 2/3 b×nh cÊp h¬i
níc B, thªm vµi giät acid sulfuric (TT)
®Ó acid ho¸ chèng sù th©m nhËp cña amoniac tõ kh«ng khÝ.
LÊy chÝnh x¸c 30,0 ml dung dÞch acid sulfuric 0,02 N (C§)
vµ 2 giät dung dÞch hçn hîp ®á
methyl (TT) cho vµo b×nh høng K.
L¾p nèi c¸c bé phËn víi nhau
c.
TiÕn hµnh cÊt
Khi viÖc chuÈn bÞ cÊt ®· hoµn tÊt, cho níc
l¹nh ch¶y qua èng sinh hµn vµ b¾t ®Çu ®un níc trong b×nh B. Khi níc s«i th×
cho vµo b×nh ph¶n øng A qua phÔu F tõng Ýt mét 30 ml dung dÞch natri hydroxyd 40 % (TT) (®æ hÕt lîng kiÒm nµy vµo phÔu
F vµ dïng kÑp G ®iÒu chØnh cho dung dÞch kiÒm ch¶y xuèng tõ tõ, khi xong kho¸
chÆt kÑp l¹i). TiÕp tôc cÊt ®Õn khi høng ®îc kho¶ng 100 ml dÞch cÊt. H¹ thÊp
b×nh høng vµ röa ®Çu sinh hµn víi mét Ýt níc
cÊt.
d.
ChuÈn ®é
ChuÈn ®é acid sulfuric thõa trong b×nh høng
dÞch cÊt b»ng dung dÞch natri hydroxyd
0,02N(C§) tíi khi chuyÓn sang mµu vµng, ghi sè ml dung dÞch natri hydroxyd
0,02 N (C§) ®· dïng (a ml).
TiÕn hµnh song song mét mÉu tr¾ng theo
tr×nh tù trªn. Ghi sè ml dung dÞch natri
hydroxyd 0,02 N ®· dïng (b ml).
TÝnh kÕt qu¶: Lîng nitrogen trong mÉu thö
(X) tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc:
X = (b
- a) x 0,00028
Ph¬ng
ph¸p 2
¸p dông cho mÉu thö cã lÉn nitrat vµ nitrit.
TiÕn hµnh t¬ng tù
Sau khi cho mÉu thö vµo b×nh Kjeldahl A,
thªm 10 ml acid sulfuric (TT) ®· hoµ
tan 0,4 g acid salicylic (TT), l¾c
®Òu vµ ®Ó yªn 30 phót (thØnh tho¶ng l¾c ®Òu). Thªm 2 g natri thiosulfat (TT), l¾c ®Òu, thªm 200 mg bét ®ång sulfat khan (TT) råi tiÕn hµnh v«
c¬ ho¸ gièng
